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取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。
注意：添加碘化钾过量多一些，以免生成碘酸盐。
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